Синтез и строение гидрата 2-[(6-аминопиримидин-4(3Н)-он-2-ил)сульфанил]ацетата тетрафенилсурьмы

Аннотация

Продуктом взаимодействия пентафенилсурьмы с гидратом 2-[(6-аминопиримидин-4(3Н)-он-2-ил)сульфанил]уксусной кислоты является 2-[(6-аминопиримидин-4(3Н)-он-
2-ил)сульфанил]ацетат тетрафенилсурьмы, который образуется в результате замещения атома водорода на фрагмент Ph₄Sb в карбоксильной группе. Соединение выделено в форме гидрата с выходом 78 % и представляет собой бесцветные кристаллы с температурой плавления 197 °С. Соединение охарактеризовано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. В ИК-спектре соединения имеются полосы поглощения карбонильных групп, находящихся в цикле и в кислотном остатке, с частотами 1629 и 1603 см⁻¹ соответственно. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, криталлографические параметры элементарной ячейки соединения: триклинная сингония, группа симметрии P ; а = 9,551(3), b = 13,469(3),
c = 14,484(5) Å, α = 86,355(11)°, β = 74,421(18)°, γ = 76,483(10) °, V = 1745,0(9) ų,
ρ_выч = 1,234 г/см³.Атом сурьмы имеет искаженную тригонально-бипирамидальную координацию. Аксиальный угол OSbC составляет 179,42(10)°, сумма углов в экваториальной плоскости равна 357,0(13)°. Аксиальная связь и экваториальные связи Sb–C равны 2,175(3) Å и 2,107(3)−2,139(3) Å соответственно. Длина связи Sb−O составляет 2,253(2) Å. В молекуле одинарная и двойная связи С−О в карбоксильной группе не выровнены (1,283(3) и 1,226(4) Å соответственно). Пиримидиновый цикл является практически плоским, атомы углерода и азота отклоняются от средней плоскости не более, чем на 0,012 Å; атом серы выходит из плоскости цикла на величину, равную 0,106 Å.