Строение аддукта бис(хлорацетата) три(о-толил)висмута с хлоруксусной кислотой

Аннотация

Аддукт бис(хлорацетата) три(о-толил)висмута с хлоруксусной кислотой (o-Tol)₃Bi[OC(O)CH₂Cl]₂ × HOC(O)CH₂Cl (1) синтезирован из бис(хлорацетата) три(о-толил)висмута и хлоруксусной кислоты в бензоле. Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определено строение аддукта 1. РСА кристалла соединения проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (МоК_α-излучение,
λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 292 К. 1, P2₁/с, a = 10,8054(2), b = 14,2764(3), c = 12,9748(3) Å, β = 102,677(2)º, V = 1952,73(7) ų, Z = 4, размер кристалла 0,209 × 0,172 × 0,116 мм, область сбора данных по q 3,371 - 30,508 град., интервалы индексов отражений –15 ≤ h ≤ 15, –20 ≤ k ≤ 20, –18 ≤ l ≤ 18, измерено отражений 38696, независимых отражений 5964, переменных уточнения 299, GOOF 1,13, R-факторы по F²> 2s(F²) R₁ = 0,0348, wR₂ = 0,076, остаточная электронная плотность –0,523 / 0,777 e/A³, r (выч.) 1,445 г/см³. В структуре кристалла 1 атомы Bi имеют координацию искаженной тригональной бипирамиды с атомами кислорода в аксиальных положениях. Аксиальный угол OBiO в соединении 1 равен 175,24(11)°. Длины связей Bi-O и Bi-С равны 2,258(3)–2,302(3) и 2,211(5)-2,228(5) Å. Молекула хлоруксусной кислоты связана координационной связью через карбоксильный атом водорода с карбонильным атомом кислорода одной из двух карбоксильных групп дикарбоксилата триарилвисмута. Межмолекулярные расстояния O×××HO (1,9 Å) меньше суммы вандерваальсовых радиусов O и H на ~ 0,8 Å.аддукт, комплексное соединение, висмут, уксусная кислота, рентгеноструктурный анализ