4-Нитрофенилацетаты тетра- и три-(пара-толил)сурьмы. Синтез и особенности строения

Аннотация

Взаимодействием пента(пара-толил)сурьмы с 4-нитрофенилуксусной кислотой в толуоле получен 4-нитрофенилацетат тетра(пара-толил)сурьмы (1). Реакция три(пара-толил)сурьмы с трет-бутилгидропероксидом и 4-нитрофенилуксусной кислотой в эфире приводит к образованию бис(4-нитрофенилацетата) три(пара-толил)сурьмы (2). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенном при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, МоК_α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристаллов 1 [C₇₂H₆₈N₂O₈Sb₂, M 1332,78; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 12,08(3), b = 16,46(3), c = 17,79(3) Å; α = 107,61(7) град., β = 97,20(10) град., γ = 101,94(9) град.; V = 3229(11) ų; размер кристалла 0,51×0,24×0,17 мм;  интервалы индексов отражений –10 ≤ h ≤ 10, –14 ≤ k ≤ 14, –15 ≤ l ≤ 15; всего отражений 14622; независимых отражений 4546; R_int0,0697; GOOF 1,072; R₁ = 0,0585, wR₂ = 0,1688; остаточная электронная плотность 0,75/–0,85 e/ų] и 2 [C₃₇H₃₃O₈N₂Sb, M 755,40; сингония моноклинная, группа симметрии P2₁/n; параметры ячейки: a = 9,271(2), b = 28,413(7), c = 13,604(3) Å; α = 90,00 град., β = 105,876(2) град., γ = 90,00 град.; V = 3425,5(13) ų; размер кристалла 0,95×0,58×0,34 мм; интервалы индексов отражений –16 ≤ h ≤ 16, –50 ≤ k ≤ 50, –24 ≤ l ≤ 24; всего отражений 125931; независимых отражений 20517; R_int0,0450; GOOF 1,114; R₁ = 0,0511, wR₂ = 0,0993; остаточная электронная плотность 0,70/–0,97 e/ų] атомы Sb имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию. Аксиальные углы OSbС и OSbO равны 177,9(5)°, 177,9(5)° (1) и 177,27(5)° (2); сумма углов CSbC в экваториальной плоскости 356,9°, 357,6° (1), 359,79° (2). Интервалы изменения длин связей Sb–O и Sb–C составляют 2,1443(15)–2,269(10) и 2,098(15)–2,170(14) Å. Структурная организация в кристаллах 1 и 2 обусловлена слабыми водородными связями типа O···H (2,46–2,67 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур 1 и 2 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1819287, 1819295; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).