Особенности строения пентафенилсурьмы, пента(пара-толил)сурьмы и их сольватов с ор-ганическими растворителями

Аннотация

Методом рентгеноструктурного анализа определено строение пентафенилсурьмы, пента(пара-толил)сурьмы и их сольватов с бензолом, диоксаном, тетрагидрофураном и ксилолом. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) в кристаллах пентафенилсурьмы Ph5Sb (1) [C30H25Sb, M 507,25; сингония триклинная, группа симметрии Р-1; параметры ячейки: a = 10,286(3), b = 10,510(4), c = 13,590(4) Å;  = 68,29(2), β = 79,364(14),  = 61,272(12); V = 1196,9(7) Å3; Z 2; размер кристалла 0,5×0,38×0,29 мм; интервалы индексов отражений –21 ≤ h ≤ 21, –21 ≤ k ≤ 21, –28 ≤ l ≤ 28; всего отражений 177843; независимых отражений 22858; Rint 0,0446; GOOF 1,067; R1 = 0,0440, wR2 = 0,0848; остаточная электронная плотность 1,09/–0,86 e/Å3, сольвата пентафенилсурьмы с бензолом Ph5Sb∙0,5PhH (2) [C66H56Sb2, M 1092,61; сингония триклинная, группа симметрии Р-1; параметры ячейки: a = 13,165(11), b = 14,394(16), c = 15,193(13) Å;  = 90,22(3), β = 113,71(2),  = 94,23(5); V = 2627(4) Å3; Z 2; размер кристалла 0,49×0,38×0,33 мм; интервалы индексов отражений –16 ≤ h ≤ 16, –18 ≤ k ≤ 18, –19 ≤ l ≤ 19; всего отражений 61668; независимых отражений 11757; Rint 0,0395; GOOF 1,022; R1 = 0,0270, wR2 = 0,0585; остаточная электронная плотность 0,43/–0,63 e/Å3, сольвата пентафенилсурьмы с диоксаном Ph5Sb∙0,5С4H8O2 (3) [C32H29OSb, M 551,30; сингония триклинная, группа симметрии Р–1; параметры ячейки: a = 10,451(5), b = 10,462(4), c = 13,323(5) Å;  = 75,647(11), β = 69,648(19),  = 86,300(19); V = 1322,8(9) Å3; Z 2; размер кристалла 0,43 × 0,35 × 0,27 мм; интервалы индексов отражений –18 ≤ h ≤ 18, –18 ≤ k ≤ 18, –23 ≤ l ≤ 23; всего отражений 99009; независимых отражений 15054; Rint 0,0505; GOOF 1,036; R1 = 0,0554, wR2 = 0,1038; остаточная электронная плотность 1,04/–0,58 e/Å3, пента(пара-толил)сурьмы p-Tol5Sb (4) [C35H35Sb, M 577,38; сингония моноклинная, группа симметрии Р21/n; параметры ячейки: a = 14,472(6), b = 12,084(7), c = 17,009(6) Å; β = 102,934(14); V = 2899(2) Å3; Z 4; размер кристалла 0,38×0,26×0,24 мм; интервалы индексов отражений –19 ≤ h ≤ 19, –16 ≤ k ≤ 16, –22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 106229; независимых отражений 7238; Rint 0,0296; GOOF 1,081; R1 = 0,0239, wR2 = 0,0548; остаточная электронная плотность 0,59/–0,69 e/Å3. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2124594 (1), 2121835 (2), 2124972 (3), 2124962 (4); deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).