Синтез и строение дифторида трис(2-метокси-5-хлорфенил)сурьмы

Аннотация

Взаимодействием дибромида трис(2-метокси-5-хлорфенил)сурьмы и фторида натрия в водно-ацетоновом растворе получен с выходом 92 % дифторид трис(2-метокси-5-хлорфенил)сурьмы (1), кристаллизующийся из смеси ацетонитрил–октан. Соединение идентифицировано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. По данным РСА, кристаллы 1 жёлто-коричневого цвета имеют мало искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с аксиально расположенными атомами галогена. Согласно данным РСА, проведенного на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, кристаллографические параметры элементарной ячейки соединения: пространственная группа Р–1,
а = 12,93(10), b = 14,84(18), c = 15,1(2) Å, α = 64,5(6)°, β = 65,6(4)°, γ = 65,1(3)°, V = 2269(46) ų, ρ_выч = 1,711 г/см³, Z = 2. Длины связей Sb–C равны 2,09(4), 2,08(5) и 2,06(4) Å, валентные углы CSbC составляют 116,99(2), 122,05(2), 120,86(1)°. Значения длин связей Sb–F равны 1,995(3) и 1,936 (3). Атомы кислорода метокси-групп координируются на атом металла [внутримолекулярные расстояния Sb∙∙∙OМе 3,25(5); 3,04(3) и 3,11(5) Å]. Валентные углы Sb∙∙∙O (O(3)–Sb(1)–O(1), O(1)–Sb(1)–O(2), O(2)–Sb(1)–O(3)) равны 108,2(9), 114,4(7) и 115,3(9)° соответственно. Аксиальный угол FSbF равен 179,13(9)°, экваториальные углы имеют значения 114,78(3), 116,01(2) и 113,45(2)°.