Синтез и строение бис(2,5-диметилбензолсульфоната) и бис(дибромфторацетата) трис(3-фторфенил)сурьмы

Аннотация

Взаимодействием трис(3-фторфенил)сурьмы с 2,5-диметилбензолсульфоновой и дибромфторуксусной кислотами в присутствии трет-бутилгидропероксида (1:2:1 мольн.) получены бис(2,5-диметилбензолсульфонат) трис(3-фторфенил)сурьмы (1) и бис(дибромфторацетат) трис(3-фторфенил)сурьмы (2). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, МоК_α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) кристаллов 1 [C₃₄H₃₀F₂O₆S₂Sb, M 777,45; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 10,634(18), b = 11,38(2), c = 14,31(3) Å;
α = 90,51(8) град., β = 90,35(11) град., γ = 112,79(5) град.; V = 1596(5) ų; размер кристалла 0,5 × 0,48 × 0,17 мм;  интервалы индексов отражений –15 ≤ h ≤ 14, –15 ≤ k ≤ 15, –19 ≤ l ≤ 19; всего отражений 30473; независимых отражений 8318; R_int 0,0920; GOOF 1,894;
R₁ = 0,1699, wR₂ = 0,4237; остаточная электронная плотность 6,78/–5,48 e/ų] и 2 [C₂₂H₁₂O₄F₇SbBr₂, M 754,89; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 8,98(3), b = 10,41(2), c = 14,92(3) Å; α = 90,77(7) град., β = 90,73(9) град.,
γ = 113,95(10) град.; V = 1275(5) ų; размер кристалла 0,65 × 0,32 × 0,14 мм; интервалы индексов отражений –13 ≤ h ≤ 13, –15 ≤ k ≤ 14, –21 ≤ l ≤ 21; всего отражений 61066; независимых отражений 8511; R_int 0,0863; GOOF 1,983; R₁ = 0,1529, wR₂ = 0,4647; остаточная электронная плотность 4,41/–3,48 e/ų] атомы Sb имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию. Аксиальные углы OSbO равны 178,2(3)° (1) и 174,0(4)° (2); сумма углов CSbC в экваториальной плоскости 360°. Длины связей Sb–O  2,108(9), 2,111(8) Å (1) и 2,124(12), 2,131(12) Å (2); интервалы изменения длин связей Sb–C составляют 2,090(11)–2,21(3) Å и 2,090(14)–2,096(16) Å. Структурная организация в кристаллах 1 и 2 обусловлена слабыми водородными связями типа O···H 2,53–2,70 Å (1) и 2,57–2,60 Å (2), F···H 2,46–2,59 Å (1) и Br···H 3,02 Å (2). В 2 также наблюдаются короткие контакты C···F между арильными лигандами соседних молекул 3,079 и 3,085 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур 1 и 2 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2055553, 2055764; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).