Реакция окислительного присоединения трис(2-метокси-5-хлорфенил)сурьмы с трифторпропионовой кислотой

Аннотация

Взаимодействие трис(2-метокси-5-хлорфенил)сурьмы с 3,3,3-трифторпропионовой кислотой в присутствии перокида водорода (1:2:1 мол.) в эфире протекает по схеме реакции окислительного присоединения с образованием бис(3,3,3-трифторпропионато)трис(2-метокси-5-хлорфенил)сурьмы) [(MeO-2)(Cl-5)C₆H₃]Sb[OC(O)CH₂F₃]₂ (2). В ИК-спектре дикарбоксилата 2, снятого на ИК-Фурье спектрометре Shimadzu IRAffinity-1S в таблетке KBr в области 4000–400 см^–1 присутствуют полосы поглощения карбонильных групп, смещенные в область низкочастотных колебаний по сравнению с ИК-спектром исходной кислоты. По данным РСА, проведенным на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker при 293 К, для соединения 1 криcталлографические параметры элементарной ячейки следующие: размер кристалла 0,23×0,21×0,08 мм³, пространственная группа P2₁/n, а = 8,883(7), b = 21,184(15), c = 13,642(15) Å, β = 107,34(3)°, V = 2451(4) ų, ρ_выч = 1,587 г/см³,
Z = 4. Для кристалла соединения 2 размер кристалла 0,3×0,25×0,08 мм³, пространственная группа P2₁/c, а = 12,00(5), b =16,81(7), c =16,30(9) Å, β =108,3(3)°, V =3121(25) ų,
ρ_выч = 1,704 г/см³, Z = 4. Атом сурьмы в 2 имеет искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с карбоксилатными лигандами в аксиальных положениях. Угол OSbО 174,2(5)°, суммы углов СSbC в экваториальной плоскости составляют 360°, аксиальные связи Sb−О 2,073(15), 2,092(15) Å и экваториальные связи Sb−С 2,05(2), 2,065(19), 2,13(2) Å близки к сумме ковалентных радиусов атомов. Внутримолекулярные расстояния Sb∙∙∙OМе (3,035(3), 3,037(3), 2,992(4) Å (1), 3,03(2), 3,119(17), 3,147(19) Å (2)) и Sb∙∙∙O=С для соединения 2 (3,232(19), 2,99(2) Å) значительно меньше суммы ван-дер-ваальсовых радиусов атомов.