Гидротермальный синтез нанодисперсной «железной слюдки» из желтого железоокисного пигмента

Аннотация

Изучено влияние температуры предварительной термообработки на воздухе желтого железоокисного пигмента (фаза a-FeОOН) в интервале температур t от 150 до 200 °С на дисперсный состав «железной слюдки» (фаза a-Fe₂O₃ с пластинчатой формой кристаллов), которая образуется при гидротермальной обработке (230±5 °С) образцов желтого железоокисного пигмента в водном растворе гидроксида калия с концентрацией 3,5 моль/л. Установлено, что с увеличением температуры предварительной термообработки от 150 до 200 °С размер областей когерентного рассеяния, рассчитанный из данных рентгенофазового анализа и средний размер кристаллов d «железной слюдки» (в плоскости пластины), наблюдаемый с помощью растрового электронного микроскопа, уменьшаются по сравнению с образцами, не прошедшими предварительную термообработку, соответственно в ~ 2 и ~ 20 раз. Существенное изменение формы кристаллов исходной (a-FeOОН – игольчатая форма кристаллов) и образующейся фаз
(a-Fe₂O₃ – пластинчатая форма кристаллов) при фазовом превращении свидетельствует о том, что превращение a-FeOОН ® a-Fe₂O₃ протекает по механизму «растворение – осаждение» путем растворения кристаллов неравновесной в данных термодинамических условиях фазы (a-FeOОН), образования зародышей и роста кристаллов равновесной фазы (a-Fe₂O₃). Сделан вывод об образовании зародышей a-Fe₂O₃ на поверхности кристаллов желтого железоокисного пигмента в процессе предварительной термообработки. Количество образовавшихся зародышей тем больше, чем выше температура t и продолжительность t предварительной термообработки. Эти параметры (t и t) позволяют целенаправленно варьировать количество зародышей α-Fe₂O₃ и, как следствие, дисперсный состав «железной слюдки».