Синтез и строение хлоро(пентахлорфеноксида) трис(3-фторфенил)сурьмы (3-FC6H4)3SbCl(OC6Cl5)

Аннотация

Взаимодействием дихлорида трис(3-фторфенил)сурьмы с бис(2,3,4,5,6-пентахлорфеноксидом) трис(3-фторфенил)сурьмы (1:1 мольн.) в бензоле синтезирован хлоро(пентахлорфеноксид) трис(3-фторофенил)сурьмы (1). Соединение идентифицировано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. В ИК-спектре соединения 1 наблюдается полоса поглощения валентных колебаний фрагмента SbC₃ при 432 см^–1. Также присутствует интенсивная полоса поглощения при 1267 см^–1, характеризующая валентные колебания связи С-О. По данным РСА, координация атома сурьмы – тригонально-бипирамидальная с атомами хлора и кислорода в аксиальных позициях [C₂₄H₁₂OCl₆SbF₃, M = 707,79; сингония триклинная, группа симметрии P ; a 9,486(6), b 11,548(7); c 12,382(11) Å; α 73,61(2), β 87,03(3), γ 84,221(19) град.; V 1294,2(17) ų; Z 2; µ 1,724 мм^–1; F(000) 668,0; размер кристалла 0,26´0,22´0,11 мм; область сбора данных по 2θ 5,7–62,22 град.; интервалы индексов отражений −13 ≤ h ≤ 13, −16 ≤ k ≤ 16, −17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 79173; независимых отражений 8254; R_int 0,0560; переменных уточнения 317, GOOF 1,021; R₁ = 0,0482; wR₂ = 0,1167; остаточная электронная плотность 1,91/–0,56 e/ų]. Аксиальный угол OSbCl в молекуле соединения 1 составляет 179,14(8)°. Сумма углов CSbC в экваториальной плоскости составляет 360°, при этом значения индивидуальных углов изменяются в пределах 113,49(15)°–126,16(15)°. Длина аксиальной связи Sb–O короче длин экваториальных связей Sb–C и составляет 2,092(3) Å. Формирование кристаллической структуры соединения 1 происходит за счет образования слабых межмолекулярных контактов С–Н×××Cl 2,89 Å и F×××Cl 3,08, 3,11 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1849662; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).