Синтез и строение хлорида трицимантренилолова

Аннотация

Взаимодействием дихлорида дицимантренилолова или хлорида олова с цимантрениллитием в растворе тетрагидрофурана при -78 °С синтезирован хлорид трицимантренилолова [(CO)₃MnС₅H₄]₃SnCl (1) c выходом 92 и 96 % соответственно. Строение полученного соединения исследовано методами ИК спектроскопии и РСА. В ИК-спектре комплекса 1 наблюдаются характерные полосы поглощения, относящиеся к валентным колебаниям карбонильных групп при 1920 и 2016 см⁻¹. По данным рентгеноструктурного анализа, выполненного на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (МоКα- излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К, соединение 1 кристаллизуется в моноклинной кристаллической решетке и относится к пространственной группе P2₁/c. Параметры кристаллической ячейки составляют: a = 7,087(5) Å, b = 17,841(15) Å,
c = 21,180(16) Å, a = g = 90,00, β = 95,91(3) град., V = 2664(4) ų, Z = 4, r_(выч.) = 1,903 г/см³, F(000) 1480.0, размер кристалла 0,68´0,55´0,03 мм; область сбора данных по q 5,78-55,14 град., интервалы индексов отражений -9 ≤ h ≤ 9, -23 ≤ k ≤ 23, -27 ≤ l ≤ 27; всего отражений 111198; независимых отражений 6108; переменных уточнения 343, GOOF 1,097; R₁ = 0,0312; wR₂ = 0,0722; остаточная электронная плотность 0,52/-0,63 e/ ų. Атомы олова в 1 имеют искаженную тетраэдрическую координацию: углы CSnC 104,68(10)°-106,79(10)°, связи Sn-С изменяются в интервале 2,108(3)-2,116(4) Å, расстояние Sn-Сl составляет 2,3503(16) Å. Структурная организация кристалла комплекса 1 обусловлена межмолекулярными связями H×××O (2.57, 2.59 Å), С×××O (3.157 Å) и Sn(1)×××O(9) (3.193 Å).