Синтез и строение камфора-10-сульфоната тетрафенилсурьмы

Аннотация

Взаимодействием эквимолярных количеств пентафенилсурьмы и камфора-10-сульфо¬новой кислоты в бензоле получен и структурно охарактеризован сольват камфора-10-сульфоната тетрафенилсурьмы с бензолом Ph4SbOSO2C10H15O∙[Ph4Sb]+[OSO2C10H15O]∙2PhH (1). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристалла 1 [C80H80O8S2Sb2, M 1479,07; сингония триклинная, группа симметрии Р-1; параметры ячейки: a = 10,545(13), b = 11,632(13), c = 31,59(2) Å; α = 80,24(3) град., β = 80,73(3) град., γ = 66,65(6) град.; V = 3487(7) Å3; размер кристалла 0,42 × 0,24 × 0,23 мм; интервалы индексов отражений –13 ≤ h ≤ 13, –15 ≤ k ≤ 15, –40 ≤ l ≤ 40; всего отражений 106218; независимых отражений 15316; Rint 0,1156; GOOF 1,129; R1 = 0,1301, wR2 = 0,3246; остаточная электронная плотность 1,59/3,29 e/Å3]. В кристалле присутствуют молекулы аренсульфоната тетрафенилсурьмы, в которых атомы сурьмы имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами углерода и кислорода в аксиальных положениях (угол СSbO 178,1(5), расстояние SbO составляет 2,495(12) Å), наряду с тетраэдрическими катионами тетрафенилстибония, камфора-10-сульфонатными анионами и сольватными молекулами бензола. Длины связей SbC и SO в молекуле 1 изменяются в интервалах 2,071(18) 2,124(17) Å и 1,449(13)1,485(12) Å. Тетраэдрические катионы тетрафенилстибония несколько искажены [СSbC 99,0(6)119,0(6), расстояния SbC равны 2,088(14)2,175(17) Å], длины связей SO в анионах составляют 1,425(13)1,476(11) Å. Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа S=О···Н–C (2,34–2,68 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2120418; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).