Синтез и строение продукта реакции пента-пара-толилсурьмы с гептафторпропил(t-бутил)дикетоном-1,3 p-Tol4Sb[t-BuC(O)СHС(О)С3F7]

Аннотация

Пента(пара-толил)сурьма реагирует с гептафторпропил(t-бутил)дикетоном-1,3 с отщеплением толуола и образованием продукта замещения p-Tol₄Sb[t-BuC(O)СHС(О)С₃F₇] (1) с выходом 82 %. Соединение идентифицировано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа (РСА). РСА проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (МоК_α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Размер кристалла 1 0,59 × 0,48 × 0,13 мм, P–1, a = 10,47(2), b = 10,94(2),
c = 17,04(3) Å, a = 73,12(6), β = 88,94(8), g = 89,94(8) град., V = 1867(7) ų, Z = 2, ρ = 1,39 г/cм³, F(000)= 792,0; 2q 3,89-56,999 град., R₁ = 0,2213, wR₂ = 0,5429. По данным РСА, соединение 1 представляет собой молекулярный комплекс, в котором атомы сурьмы имеют октаэдрическую координацию с двумя атомами кислорода и двумя атомами углерода в экваториальной плоскости; аксиальные положения занимают два оставшихся толильных лиганда. Аксиальный угол CSbC сильно искажен и равен 159,6(8)°. Диагональные углы CSbO в экваториальной плоскости составляют 167,1(7), 166,9(7)°, длины связей Sb–C составляют 2,11(2) и 2,19(3) Å. Формирование цепочечной пространственной структуры кристаллов обусловлено образованием связей между молекулами с участием атомов фтора (H∙∙∙F 2,6-2,8 Å) и углерода (С∙∙∙F 3,005 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2067768 (1); deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif).