Новый способ синтеза 1-нафталин-сульфоната тетрафенилвисмута

Аннотация

Взаимодействием пентафенилвисмута с бис(1-нафталинсульфонатом) трифенилсурьмы в бензоле синтезирован с выходом 38 % 1-нафталинсульфонат тетрафенилвисмута, который после перекристаллизации из воды идентифицирован как гидрат Ph₄BiOSO₂C₁₀H₇×H₂O(1). Cтроение 1 (бесцветные кристаллы c т. пл. 178 °С) определено методом рентгеноструктурного анализа (РСА) на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо К_α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Размер кристалла 0,27 × 0,25 × 0,09 мм, P–1, a = 9,542(5), b= 12,595(5), c = 13,998(5) Å,
a = 74,228(15), β = 80,06(2), g= 68,758(15) град., V = 1503,7(12) ų, Z = 2. Область сбора данных по 2q 5,72-77,8°, интервалы индексов отражений –16 ≤ h ≤ 16, –22 ≤ k ≤ 22,
–24 ≤ l ≤ 24; измерено всего 102981 отражений, 17181 независимых отражений, переменных уточнения 364, μ = 5,968 мм^–1; GOOF0,987, окончательные значения факторов расходимости R₁ = 0,0534 и wR₂ = 0,0941 (по рефлексам F²> 2s(F²), R₁ = 0,1619 и wR₂ = 0,1163 (по всем рефлексам), остаточная электронная плотность 2,65/–1,05 e/ų. Атом висмута в молекуле 1 имеет сильно искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с аренсульфонатным заместителем в аксиальном положении. Валентные углы СBiС составляют 100,52(8)-119,28(7)°, расстояния Bi−C и Bi−О равны 2,179(2)-2,212(2) и 2,915(1) Å соответственно. Две молекулы 1 объединены в димеры посредством водородных связей между атомами водорода двух молекул воды и атомами кислорода двух нафталинсульфонатных групп.