Синтез и строение гидрата 1-нафталинсульфоната тетрафенилсурьмы

Аннотация

Взаимодействием эквимолярных количеств пентафенилсурьмы и 1-нафталин­сульфоновой кислоты в бензоле получен и структурно охарактеризован гидрат 1-нафталин­сульфоната тетрафенилсурьмы Ph₄SbOSO₂Naft-1∙H₂O (1). По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, МоК_α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристалла 1 [C₃₄H₂₉O₄SSb, M 655,38; сингония триклинная, группа симметрии Р-1; параметры ячейки: a = 9,456(3), b = 12,541(4), c = 13,980(6) Å;
α = 74,151(15) град., β = 79,979(19) град., γ = 68,178(12) град.; V = 1475,7(9) ų; размер кристалла 0,5×0,5×0,23 мм; интервалы индексов отражений –12 ≤ h ≤ 12, –16 ≤ k ≤ 16,
–18 ≤ l ≤ 18; всего отражений 20654; независимых отражений 5934; R_int0,0385; GOOF 1,202; R₁ = 0,1215, wR₂ = 0,3556; остаточная электронная плотность 1,98/-2,53 e/ų] атомы сурьмы имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами углерода и кислорода в аксиальных положениях (угол СSbO 172,3(6)°, расстояние Sb∙∙∙O составляет 2,84(1) Å). Длины связей Sb-C и S-O в 1 изменяются в узком интервале значений (2,000(13)-2,132(13) Å и 1,441(4)-1,456(4) Å). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами типа S=О···Н–C 2,50–2,71 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2115624; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).