Синтез и строение дицианоаурата цианометилтрифенилфосфония и дицианоаргентата бензилтрифенилфосфония

Аннотация

Взаимодействиемдицианоауратаидицианоаргентатакалиясхлоридамиорганилтрифенилфосфониявводесинтезированыиструктурноохарактеризованыкомплексы[Ph3PСH2CN]⁺[Au(CN)2]^–(1)и[Ph3PСH2Ph]⁺[Ag(CN)2]^–(2).Атомыфосфоравкатионахорганилтрифенилфосфония имеют искаженную тетраэдрическую координацию:углыCPC106,21(17)°-111,02(16)°(1),106,13(7)°-111,06(7)°(2),связиP-С 1,782(3)-1,818(3) Å (1) и 1,7985(16)-1,8064(16) Å (2). В практически линейныханионах[Au(CN)2]⁻углыСAuCравны178,10(19)° (1),расстоянияAu-Cсоставляют 1,976(5) и 1,989(5) Å. Аналогичные величины в анионах [Ag(CN)2]⁻равны178,29(8)°и2,081(3),2,089(3)Åсоответственно.По даннымРСА,проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD детектор, Mo K_a-излучение, l = 0,71073 Å, графитовыймонохроматор),кристаллы1(C22H17N3PAu,М551,32,сингонияромбическаяP212121, размер кристалла 0,42×0,20×0,15 мм), параметры ячейки: a = 8,430(5), b = 13,696(6),
c = 18,000(7) Å; α = 90,00 град., β = 90,00 град., γ = 90,00 град.; V = 2078(4) ų; область сбора данных по 2q 6,1-54,36 град., интервалы индексов отражений –10 ≤ h ≤ 10, –17 ≤ k ≤ 17,
–23 ≤ l ≤ 23;всегоотражений 32161;независимыхотражений4597;Rint=0,0296; GOOF 1,133;R1= 0,0241,wR2 =0,0548;остаточнаяэлектроннаяплотность0,36/-1,59e/ų;кристаллы2(C27H22N2PAg,М513,31,сингониямоноклиннаяP21/с,размеркристалла0,52×0,27×0,17мм),параметрыячейки:a=9,817(3),b=15,131(6),c=15,347(5) Å;
α = 90,00 град., β = 90,638(12) град., γ = 90,00 град.; V = 2279,6(14) ų; область сбора данных по 2q 6,7-72,86 град., интервалы индексов отражений –16 ≤ h ≤ 16, –25 ≤ k ≤ 25, –25 ≤ l ≤ 25;
всегоотражений67366;независимыхотражений 11062;R_int =0,0316;GOOF1,031;R₁ =0,0403,wR₂ =0,0925;остаточная электроннаяплотность0,38/-0,74e/ų