Бис(бромдифторацетат) три-пара-толилвисмута. Синтез и особенности строения

Аннотация

Взаимодействием три(пара-толил)висмута с бромдифторуксусной кислотой в присутствии трет-бутилгидропероксида в эфире получен бис(бромдифторацетат) три(пара-толил)висмута. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенном при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, МоК_α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) кристалла [C₂₅H₂₁O₄F₄Br₂Bi, M 830,22; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 10,292(8), b = 11,752(9), c = 12,693(9) Å; α = 89,42(2) град., β = 78,04(3) град., γ = 78,04(3) град.; V = 1424,8(18) ų; размер кристалла 0,73×0,57×0,41 мм; интервалы индексов отражений –13 ≤ h ≤ 13, –15 ≤ k ≤ 15, –16 ≤ l ≤ 16; всего отражений 45443; независимых отражений 7096; R_int 0,1030; GOOF 1,049; R₁ = 0,0739, wR₂ = 0,1834; остаточная электронная плотность 2,11/–2,78 e/ų] атом висмута имеет искаженную тригонально-бипирамидальную координацию. Аксиальный угол OBiO равен 172,2(3)°, сумма углов CBiC в экваториальной плоскости составляет 360,6°. Длины аксиальных связей Bi–O равны 2,275(8) Å и 2,295(8) Å; интервал изменения длин экваториальных связей Bi–C составляет 2,187(10)–2,212(13) Å. В структуре бис(бромдифторацетата) три(пара-толил)висмута присутствуют внутримолекулярные контакты между атомами висмута и кислорода карбоксилатных лигандов. Расстояния Bi···O=С составляют 3,127(10) и 3,159(10) Å, что меньше суммы ван-дер-ваальсовых радиусов висмута и кислорода (3,59 Å).  В кристалле отсутствуют межмолекулярные контакты H∙∙∙Hal. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1923097; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).